溶出方法学验证(不做方法学考察行吗)

不做方法学考察行吗

如果只是改薄膜衣的话，可能只是要做做溶出度或者是崩解度吧。含量测定的方法学就不用做了。csc_0769(站内联系TA)需要方法考察的，方法学也是要做的，这样保险些。之前我们就试过按照中国药典做，结果很差，最后还是自己开发的方法。原因是辅料不一样，在含量，有关物质等地方可能会有干扰什么的。

他取少量样品溶于水,发现有不溶物,他认为石灰石没有完全分解。

目前没有明确的规定，简单做，一对即可。如果要做的可靠，将来写申报资料能得到审评人员的认可，建议你做6对，分别对滤过前后的6个数据进行统计分析，技算均值和标准差，通过t检验验证两组数据的均值没有显著差异，证明滤膜没有吸附，如果有显著差异，证明滤膜有吸附。

设备,由于实验室内部条件改变、准确度、制剂的溶出度测定等。 含量测定 原料可用已知纯度的对照品或符合要求的原料进行测定,如杂质定量试验和含量测定均需要验证线性。 (五)精密度 精密度系指在规定的测试条件下,如制备3个不同浓度的试样,必须对所采用的分析方法的科学性。

溶出度方法验证中线性范围选多少

…、8.0溶出介质适量，置37℃水浴振荡过夜，形成过饱和溶液，取出后滤过，取续滤液经HPLC法测得溶解度，绘制曲线。对于难溶性药物，对照品溶液可酌情采用纯甲醇或纯乙腈配制。

cyh69 wrote:尊敬的谢老师,您好,我是丁香园会员yaoshenghua,对于溶出度分析方法验证很感兴趣.请问:1.我们如果要做片剂的体外溶出等效性的话。

楼主问题很基本,建议先读谢老师文章 为什么大家都不回复,是不是我问的问题都太幼稚了?

将提高药物的溶解度和溶出速度.因此采用微粉技术降低粒径是提高难溶性药物溶解度行之有效的方法.如微粉化醋酸炔诺酮比未微粉化的溶出速率要快很多,在临床上微粉化的醋酸炔诺酮包衣片比未徽粉化的包衣片活性几乎大5倍.近年来,喷雾冷冻干燥法 (spray freeze drying method。

质量标准——中药质量标准分析方法验证指导原则2

经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。

选择合适的溶出介质需要考虑药物特性、测定方法、法规要求、预期的药物释放速率以及实际应用等多个因素的综合考量。通常可以结合药物的理化特性和法规要求来选择合适的溶出介质，同时进行实验验证以确定其适应性和稳定性。

需验证的分析方法类型包括鉴别试验、杂质定量或限度检查、活性成分定量测定、其他需控制成分测定、溶出度、释放度检查、原料药粒度检测等。验证的具体内容包括专属性、线性、范围、准确性、精密度、检测限、定量限、耐用性、系统适用性等。

方法验证中线性怎么做 一般来说取包括100%在内的6个浓度。含量方法学中比较好取，一般都会80%~120%，但我平时会图配制方便，会涉及到20%~200%，当然选定的范围越大，做起来越不容易达标。有关物质的线性，建议在定量限浓度/主药浓度0.05%以上就可以了。

基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国药典》2010年版二部，附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则 原料药：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。

清洁验证分析方法验证线性范围在哪里有规定

防止大的不溶物进入色谱柱，造成色谱柱损坏。

这是根据色谱柱内填料间的空隙给的适宜值，5~10μm的填料空隙0.45μm，更小的填料要求更小的滤膜。

2。可能是这个倍率刚好是研究粉尘大小的范围。

3.滤膜法具采样器是用负压吸收方式，粉尘的飘浮、流动性状。或者采样负压的微小变化，可能引起误差的增大，沉降法是在一定高度空间内的降尘量来测算。外来影响小。

清洁验证在品生产中属相最为重要的一项验证，是一个系统验证，但你也不要想得那么复杂，有一条思路你可以参考一下：

清洁方法：为什么采用这种方法进行清洁？依据是什么？特别是与品直接接触的设备表面物留，还有清洁剂的残留，你都得有实验数据说明你的清洁方法是可靠的、安全的（包括清洗次数的科学性）。也就是我们平时所说的“清洁方法的验证”你必须得做；

2.取样方法：你的取样方法是否科学合理？是否有代表性？包括你的取样材料、取样工具、取样姿势等。如：取样用的棉签，它能否在划定的区域面积内，用上下还是左右划动，多少次能将残留物取到棉签上来，化验时棉签的溶出度是多少等方面的问题，你也得有验证，并有相关数据；

3.化验方法：化验方法是否能达到所需精度，在化验过程当中是否存在降解等等，你也得进行验证；

4.至于限度或可接受标准，这得根据你上批次的产品来定（上批次品每天的最少量和最大量）这个我就不多说了，你根据自己单位具体产品去定可接受限度的多少；

5.是否能涵盖其它产品：这得由产品的性质来说，有的产品是水溶性的、有的产品是酯溶性的……那你的清洁方法就有可能不一样，那就得根据这些特性分别做不同的验证；

6.清洁后放置时间：也就是指清洁周期，有二个方面要考虑，一是品残留的降解速度（这个数据在品的稳定性究研中有），降解后对后面将要生产的品质量有无重大影响；二是生产环境的保留时间，这方面你得有环境的监测数据，包括尘埃粒子和沉降菌等